1、目前石墨管按加热方式的不同，有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。

　　纵向加热石墨管有：

　　标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素，如Cd、Pb、Ag等元素的测试。

　　镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。

　　平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素，优点是精度好，消除干扰能力强。

　　横向加热石墨管有：

　　带平台石墨管 ——适用于低、中、高温原子化的元素，精度好，消除干扰能力强。

　　不带平台石墨管——适用于低、中、高原子化元素。

　　2、当石墨锥已使用过，在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理，而后将石墨管装入石墨炉中，校正进样孔。

　　3、启动仪器事先设计好的空烧程序，对石墨管进行空烧，使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。

　　4、调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁，而同时液滴上端也脱离进样毛细管，以此为准。

　　5、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN分子，产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。

　　6、换一批新石墨管测定时，必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验，求得待测元素的最佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。

　　7、请分析工作者切记：待测样品溶液绝对不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质，否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢氟酸分解样品，后用高氯酸赶去氢氟酸的操作，高氯酸必须清除干净，否则就会出现开始标准曲线测得很好，测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大，测试数据无法采用，再测标准溶液时数据变坏。

　　8、采用石墨炉测定元素时，吸收值最好采用峰面积形式而不采用峰高形式测量，这样带来较小的误差，而采用峰高测量时，影响因素太多，会带来较大的误差。

　　9、测定时，烘干、灰化、除残阶段，石墨管内气路、外气路必须通氩气保护;原子化阶段时内气路停气，加热时间一般为2-3秒;测定中高温原子化元素采用最大功率加热，低温原子化元素采用1秒或0.X秒加热。

　一.开机：

　　1. 打开氦气瓶总阀，将分压表压力调至0.4-0.6 Mpa。

　　2. 打开计算机。打开气相色谱仪电源开关。

　　3. 将柱温箱温度设定至40-100℃，传输线温度设置为250℃。真空补偿打开。设定柱流速至1.0-1.5ml/min。

        4. 打开质谱仪电源。(确认质谱仪在日常工作时，服务开关位于Off状态， 前级机械泵电源开关处于打开状态。)

　　5. 打开TUNE 程序。待通讯自动建立以后，观察前级真空的状态。开机5-10分钟前级真空达到300mTorr, 30-60分钟达到100mTorr以下可以认为真空系统基本正常。

        6. 当前级真空达到60mTorr以下后，将离子源温度设定至200℃。

　　7. 检查空气/水峰(10-100)，检查FC-43的峰(50-650),正常后可开始做样。

　　二.方法设定及测试样品：

　　1.关闭TURN 程序。 2.打开Xcalibur 程序。

　　3.在Instrument Setup模块中分别设置气相色谱、质谱、自动进样器的工作条件(仪器方法)。 

       4.在Sepuence Setup模块中设置数据文件名称、仪器方法、路径、进样瓶号等作为进样序列(Sequence)。

　　5.执行进样序列后仪器系统会自动进行进样和分析过程，直至完成。

　　6.分析过程完成后，在必要的老化程序完成以后，如果长时间待机，应将系统内温度设置为较低状态。老化及待机条件可以预先设置并添加至Sequence的最后。

　　三.关机：

　　1.在关机以前，在TUNE中，确认仪器工作状态，并做记录。若有故障存在，立即通知仪器管理人员。

　　2.如有故障存在，在关机以前在TUNE中运行诊断程序并打印诊断报告。如果可以，分别拷贝打印10-100m/z 及100-650m/z 背景屏幕以便服务人员判断故障。

　　3.将离子源温度设置为50℃。气相色谱仪柱温箱及进样口温度及传输线温度设定至100℃以下。

　　4.待离子源温度降至175℃以下即可执行关机程序。

　　5.在TUNE 中，点击Instrument-ShutDown，质谱仪既执行关机程序，系统降温、降速过程开始。中途如欲重新启动系统，点击Instrument-Start即可。

　　6.10分钟左右在关机程序提示关闭主电源时，关闭质谱仪主电源，并关闭TUNE程序。

　　7.如果气相色谱仪各加热区温度低于100℃，可以关闭其主电源。

　　8.关闭氦气钢瓶分压阀及总阀。关闭与系统有关的其他气体钢瓶总阀。

　　9.关闭UPS供电系统或电源总闸。

　　将液相的分析方法用于HPLC/MS(多级)联用时需要考虑以下几方面：1/分析目标化合物的离子化能力，2/流动相的混溶性，3/流速与柱子的匹配性等。

　　对于可以接受质子的碱性样品，采用正离子化模式;反之对于易丢失质子的，有较多强负电性基团可尝试使用负离子化模式。有些酸碱性并不明确的化合物则要进行预试方可确定。此时也可优先考虑选用APCl(+)进行测定，对于热不稳定的化合物则优先考虑选用ESI。

　　对样品的一般要求是：力求干净，不含显著量的杂质;不含高浓度的难挥发性酸(如硫酸，磷酸等)及其盐，因这些酸及其盐的侵入会引起很强的噪声，严重时还会造成仪器喷口处放电;样品粘度不能过大，以防堵塞柱子、喷口及毛细管入口。因此，样品的制备或前处理在HPLC/MS(多级)分析中同样是必要的。

　　HPLC/MS商品仪器的设计所达到的重现性和线性范围指标均能满足一般的定量分析精度要求。但由于其分析的样品来源广泛，本底复杂，因此HPLC/MS(多级)定量中要解决的主要问题是化学基质和生物学基质的干扰。

　　应用范围：热不稳定大分子化合物(如生物药品，重组产物，医药学方面的药物及体内药物分析、药物降解、药物动力学、临床医学、中药分析);生物化学领域的肽、蛋白质、寡核苷酸、糖等;环境化学分析方面(如有机污染物，土壤与水质分析);农药兽药残留量分析;法医学方面的滥用药物、爆炸物和兴奋剂检测;合成化学方面的有机金属化合物、有机合成物及表面活性剂、天然产物、复杂混合物分析等等。总之，只有无法离子化的样品质谱才不能检测。与GC/MS相比LC/MS灵敏度更高。

　　质谱仪从其最基本的功能上而言，主要是一种定性分析工具。采用LC与MS联机的操作方式，可充分发挥液相色谱的分离功能和质谱仪的高灵敏度及高选择性，来获取一些混合物中单一组分的结构信息。选用混合编程扫描技术，进行多级质谱方式可同时检测分子离子和若干碎片离子，进一步获取相关化合物的结构信息。

      石英外管和中间管之间通10~20L/min的氩气，其作用是作为工作气体形成等离子体并冷却石英炬管，称为等离子体气或冷却气;中间管和中心管通入0.5~1.5L/min氩气，成为辅助气，用以辅助等离子体的形成，在形成等离子炬后可以关掉;中心管通载气用于导入试样气溶胶。

　　形成ICP焰炬通称为点火。点火分为三步：第一步是向外管及中管通入等离子体和辅助气，此时中心管不通气体，在炬管中建立氩气气氛;第二步向感应圈接入高频电源，一般频率为7~50MHz，电源功率1~1.5kW，此时线圈内有高频电流及由它产生的高频电磁场。第三步是用高频火花等方法使中间流动的工作气体电离，产生的离子和电子再与感应线圈所产生的起伏磁场作用。这一相互作用使线圈内的离子和电子沿图中的封闭环路流动;它们对这一运动的阻力则导致欧姆加热作用。由于强大的电流产生高温，是气体加热，从而形成火炬状的等离子体形成等离子体的具体过程为：在感应线圈上施加高频电场的同时，用高频火花等使部分等离子体工作气体电离，产生带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰炬。

　　样品在ICP源中的激发过程为：液体样品经过雾化成气溶胶，然后脱溶;成为固体颗粒后到达激发源，在激发源中固体颗粒被进一步气化变成分子形态;分子经激发解离成为原子，同时光子发射——原子发射线;原子在经进一步激发离子化变为离子，在此过程中伴随光子发射——离子线。